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農(nóng)殘敵百蟲檢測

發(fā)布時間:2025-04-02

關鍵詞:農(nóng)殘敵百蟲檢測范圍,農(nóng)殘敵百蟲檢測機構,農(nóng)殘敵百蟲檢測標準

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來源:北京中科光析科學技術研究所

文章簡介:

敵百蟲(Trichlorfon)是一種廣泛使用的有機磷類殺蟲劑,其殘留可能對食品安全和生態(tài)環(huán)境構成風險。本文系統(tǒng)闡述敵百蟲殘留檢測的核心要素,涵蓋檢測項目設定原則、適用樣品類型、主流分析方法及配套儀器設備的技術規(guī)范要求,重點解析氣相色譜法(GC)與液相色譜-質譜聯(lián)用法(HPLC-MS/MS)的操作要點及質量控制標準。
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因業(yè)務調(diào)整,部分個人測試暫不接受委托,望見諒。

檢測項目

敵百蟲殘留檢測以原體化合物及其主要代謝產(chǎn)物敵敵畏(Dichlorvos)為關鍵靶標物。根據(jù)GB 2763-2021《食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》規(guī)定,需測定樣品中敵百蟲及其轉化產(chǎn)物的總殘留量。項目設置需考慮基質效應干擾因素,針對不同農(nóng)產(chǎn)品類別建立差異化的前處理方案。

檢測范圍

本檢測適用于以下三類樣品:

1. 初級農(nóng)產(chǎn)品:包括葉菜類、果菜類蔬菜(如菠菜、甘藍、番茄等),柑橘類水果(橙子、柚子等),谷物(小麥、水稻)及茶葉等經(jīng)濟作物

2. 加工食品:果蔬干制品、濃縮果汁、谷物制品等深加工產(chǎn)品

3. 環(huán)境樣本:農(nóng)田灌溉水、土壤基質及大氣沉降物等環(huán)境介質

特殊樣品需參照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷類農(nóng)藥多殘留的測定》進行基質匹配校準。

檢測方法

氣相色譜法(GC-FPD)

樣品經(jīng)乙腈提取后采用QuEChERS凈化體系處理:

1. 稱取10g均質樣品加入15mL乙腈振蕩提取

2. 添加6g無水硫酸鎂與1.5g醋酸鈉進行鹽析分層

3. 取上清液經(jīng)PSA/C18雙吸附劑凈化

4. DB-5毛細管柱(30m×0.32mm×0.25μm)程序升溫分離

5. 火焰光度檢測器(FPD磷模式)定量分析

液相色譜-串聯(lián)質譜法(HPLC-MS/MS)

適用于復雜基質中痕量殘留分析:

1. 乙腈-甲酸溶液(0.1%)提取體系

2. 固相萃取柱(HLB/Carbon混合填料)凈化濃縮

3. ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱分離

4. ESI正離子模式下多反應監(jiān)測(MRM)掃描

5. 定量離子對m/z 257→109(敵百蟲)、221→109(敵敵畏)

檢測儀器

氣相色譜系統(tǒng)

配備自動進樣器與電子流量控制器(EFC),火焰光度檢測器需配置526nm磷濾光片。系統(tǒng)驗證參數(shù)包括:

- 進樣口溫度:250℃

- 檢測器溫度:300℃

- 載氣流速:氮氣1.5mL/min(恒流模式)

三重四極桿質譜儀

需滿足以下技術指標:

- 質量數(shù)范圍:50-1000amu

- 掃描速度≥10,000amu/s

- 動態(tài)線性范圍>10?

- 碰撞池氣體壓力:氬氣1.5mTorr

輔助設備

1. 高速冷凍離心機:最大轉速≥15,000rpm

2. 氮吹濃縮儀:溫控精度±1℃

3. 超聲波提取儀:頻率40kHz±5%

4. 分析天平:感量0.0001g

檢測流程

1、咨詢:提品資料(說明書、規(guī)格書等)

2、確認檢測用途及項目要求

3、填寫檢測申請表(含公司信息及產(chǎn)品必要信息)

4、按要求寄送樣品(部分可上門取樣/檢測)

5、收到樣品,安排費用后進行樣品檢測

6、檢測出相關數(shù)據(jù),編寫報告草件,確認信息是否無誤

7、確認完畢后出具報告正式件

8、寄送報告原件

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